DSC在材料的熱分析中有舉足輕重的作用。一個(gè)好的測(cè)試結(jié)果，一張平滑的DSC曲線都離不開(kāi)對(duì)儀器正確操作。DSC測(cè)試要求樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
DSC測(cè)試儀器配件及周?chē)h(huán)境：
檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。試驗(yàn)中若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過(guò)400℃。坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。
DSC的樣品制備：
制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1-2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
