對(duì)差示掃描量熱儀的軟件設(shè)置有何疑問(wèn)?
熔融與結(jié)晶過(guò)程、玻璃化轉(zhuǎn)變、熱穩(wěn)定性/氧化誘導(dǎo)期OIT、多晶形相容性、反應(yīng)熱、物質(zhì)的熱焓熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性結(jié)晶度、相轉(zhuǎn)變、比熱、液晶轉(zhuǎn)變、固化固化度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、純度、材料鑒別等。
差示掃描量熱儀的軟件設(shè)置:
軟件工具欄“儀器狀態(tài)”顯示計(jì)算機(jī)與儀器連接狀態(tài)。安裝完軟件,運(yùn)行,尚需要對(duì)軟件進(jìn)行設(shè)置。
1.未使用COM1采集時(shí),點(diǎn)“設(shè)置”-“串口設(shè)置”,設(shè)置端口,其他參數(shù)保持默認(rèn)點(diǎn)確認(rèn)即可。
2.點(diǎn)擊“設(shè)置”-“基本測(cè)量參數(shù)”,依據(jù)儀器類型根據(jù)需要設(shè)置參數(shù)。
分析設(shè)備類型:DTA:僅使用差熱采集;TG:使用差熱和熱重采集;SDSC:使用DSC和熱重采集。
設(shè)定量程:量程:DTA一般設(shè)置為50,TG設(shè)置為10,DSC設(shè)置為20。
基線位置:采集曲線的初始位置,狀態(tài)欄方向?yàn)?,工具欄方向?yàn)?0。
基線位置:差熱,熱重,DSC零點(diǎn)(起始點(diǎn))位置。
溫升參數(shù)設(shè)定:采樣周期:控制實(shí)際數(shù)據(jù)采集周期溫度下限溫度軸顯示的低點(diǎn),溫度上限為高點(diǎn)V放大器增益:儀器參數(shù)的放大倍數(shù),保持默認(rèn)值即可。
3.點(diǎn)擊“開(kāi)始”或者“文件-新采集”,彈出“設(shè)置新升溫參數(shù)”。
從文件中讀:點(diǎn)擊“從文件中讀”選擇實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)文件(*.hjd),讀得上次實(shí)驗(yàn)溫度參數(shù)。
檢查:檢查升溫參數(shù)設(shè)置是否合法;撤銷:撤銷采集過(guò)程(點(diǎn)關(guān)閉也可);確認(rèn):開(kāi)始采集,彈出采樣過(guò)程中的TE、DTA、TG等實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),開(kāi)始繪制曲線。
注意:如未彈出“設(shè)置新升溫參數(shù)”,請(qǐng)查看熱分析系統(tǒng)軟件工具欄“儀器狀態(tài)”及狀態(tài)欄左下角儀器與計(jì)算機(jī)通訊情況(雙擊即可打開(kāi)),檢查數(shù)據(jù)線及儀器主機(jī)電源狀態(tài),檢查軟件端口設(shè)置。
試樣名稱:填入所做實(shí)驗(yàn)名稱試樣序號(hào):填入所做實(shí)驗(yàn)排列序號(hào)操作員:填入實(shí)驗(yàn)操作人試樣重量:有質(zhì)量要求的差熱實(shí)驗(yàn)和熱重實(shí)驗(yàn)需要測(cè)量,建議使用分辨率d=0.1mg和分辨率更高的天平進(jìn)行實(shí)驗(yàn)樣品的稱量工作。
“分段升溫參數(shù)”程序設(shè)置完成升溫、降溫、恒溫和階梯升溫:
1.常規(guī)實(shí)驗(yàn)升溫:“起始溫度”溫度設(shè)置為0℃(或低于爐內(nèi)實(shí)際溫度),“升溫速率”根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要進(jìn)行選擇,“終止溫度”根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要進(jìn)行選擇“中溫型儀器高設(shè)置1150℃,高溫型儀器高設(shè)置1450℃,“保溫時(shí)間”設(shè)置為0℃。
2.恒溫:“保溫時(shí)間”中根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行設(shè)置。
3.階梯升溫,可設(shè)置多段升溫程序,包括升溫、降溫、恒溫。
起始采樣溫度是數(shù)據(jù)開(kāi)始采集的溫度;升/降速率控制加熱爐的升/降溫速度;終值溫度是升/降溫的目標(biāo)溫度。保溫時(shí)間是升/降到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間,初始溫度只需設(shè)置一次即可。